Pada penelitian ini telah dilakukan kajian tentang analisis kandungan kimia pelepah sagu, delignifikasi dengan variasi konsentrasi NaOH dan bleaching dengan variasi konsentrasi H₂O₂ pada isolasi selulosa, dan oksidasi menggunakan amonium persulfat ((NH₄)₂S₂O₈) (APS) pada selulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui komponen serat pelepah sagu, pengaruh variasi konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi dan H₂O₂ pada proses bleaching, dan mengetahui pengaruh penambahan amonium persulfat terhadap morfologi selulosanya. Analisis kandungan kimia pelepah sagu dilakukan dengan metode Chesson, delignifikasi dilakukan dengan variasi konsentrasi NaOH sebesar 5%; 7,5%; dan 10%, dan bleaching dilakukan dengan variasi konsentrasi H₂O₂ sebesar 10%; 15%; dan 20%. Proses oksidasi menggunakan amonium persulfat dilakukan pada konsentrasi 2M pada suhu 75°C selama 16 jam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan kimia pelepah sagu yaitu ekstraktif larut air 16,41%; hemiselulosa 27,12%; selulosa 35,53%; dan lignin 18,25%; dan menunjukkan semakin tinggi konsentrasi NaOH dan H₂O₂ yang dipergunakan akan semakin banyak mendegradasi lignin dan hemiselulosa, sehingga semakin murni selulosa yang didapatkan. Morfologi selulosa setelah ditambahkan amonium persulfat memiliki ukuran diameter 41 µm yang teragregasi.

Kata kunci: selulosa, pelepah sagu, metode oksidasi, amonium persulfat