Pada penelitian telah dilakukan analisis komponen kimia pelepah nipah (Nypa fruticans) asal Desa Tabanio, Tanah Laut, Kalimantan Selatan dan kajian pengaruh penggunaan konsentrasi H₂SO₄ pada proses hidrolisis terhadap selulosa yang dihasilkan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui komposisi kimia pelepah nipah dan pengaruh konsentrasi H₂SO₄ pada proses hidrolisis selulosa terhadap karakteristiknya. Analisis yang dilakukan meliputi kadar air, komposisi kimia kayu, warna, karakterisasi gugus fungsi menggunakan FTIR, morfologi menggunakan SEM dan sifat termal menggunakan DSC. Berdasarkan analisis komponen kimia kayu, didapatkan kadar ekstraktif larut air, hemiselulosa, selulosa, dan lignin pada pelepah nipah berturut-turut sebesar 27,54%; 26,78%; 27,80%; dan 16,43%. Proses isolasi selulosa melalui dua tahapan, yaitu delignifikasi menggunakan NaOH 10% dan bleaching menggunakan H₂O₂ 10% 15%. Hasil analisis DSC dari selulosa menunjukkan perubahan pada suhu kristalisasi dan degradasi. Proses hidrolisis selulosa dilakukan pada suhu 45°C selama 120 menit dengan variasi H₂SO₄ sebesar 40% dan 45%. Hasil analisis SEM menunjukkan bahwa hidrolisis dengan H₂SO₄ 45% menghasilkan selulosa dalam rentang ukuran nano.

Kata Kunci : pelepah nipah, selulosa, hidrolisis asam