Penelitian ini telah dilakukan kajian terhadap modifikasi biomassa pelepah nipah melalui proses hidrotermal dengan penambahan H₂SO₄ dan pemanfaatannya untuk adsorben metilen biru. Proses hidrotermal dilakukan pada suhu 170?C selama 2 jam dengan penambahan konsentrasi H₂SO₄ sebesar 1,5, 3,0, dan 4,5%. Substrat hasil hidrotermal dikarakterisasi menggunakan FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) yang menunjukkan terjadinya penurunan intensitas serapan dan pergeseran pada beberapa bilangan gelombang. Karakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) menunjukkan adanya perubahan morfologi pada permukaan substrat menjadi lebih berlubang setelah proses hidrotermal. Kondisi optimum adsorpsi terjadi pada pH 7 selama 10 menit. Kapasitas adsorpsi terhadap metilen birumeningkat dari 44,70 mg/g menjadi 45,82, 46,17, dan 46,90 mg/gsetelah proses hidrotermal dengan penambahan konsentrasi H₂SO₄ 1,5, 3,0 dan 4,5%. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa adsorpsi mengikuti pola isoterm Freundlich yang menunjukkan kecenderungan terjadinya interaksi multilayer pada permukaan pelepah nipah setelah proses hidrotermal.