Terbentuknya air asam tambang merupakan salah satu dampak negatif dari proses penambangan, sehingga dampaknya sangat besar bagi kelestarian lingkungan serta masyarakat sekitar, baik secara langsung maupun tidak langsung. Oleh sebab itu, untuk mengatasi air asam dilakukanlah proses penetralan secara aktif terhadap air asam. Material yang digunakan dalam proses penetralan menggunakan fly ash dan kapur tohor karena kedua material mengandung CaO. Pada penelitian ini, proses netralisasi dilakukan dalam skala laboratorium dimana air asam tambang diambil dari void M23_C. Dari hasil penelitian, hasil uji coba fly ash untuk penetralan menunjukkan hasil yang positif yaitu dengan dosis 1,6 gr/l mampu menaikkan nilai pH dari pH 3 menjadi pH 7 dalam waktu 125 menit dengan penurunan logam Fe dari 0,52 mg/l menjadi 0,50 mg/l, penurunan logam Mn dari 5,3 mg/l menjadi 5,2 mg/l serta nilai TSS dari 9 mg/l menjadi 71 mg/l. Hasil uji cobapenetralan menggunakan kapur ternyata lebih efektif dari fly ash yaitu dengan dosis 0,04 gr/l mampur menaikkan nilai pH dari pH 3 menjadi pH 7 dalam waktu 60 menit dengan penurunan logam Fe dari 0,52 mg/l menjadi 0,32 mg/l, penurunan logam Mn dari 5,3 mg/l menjadi 3,6 mg/l serta nilai TSS dari 9 mg/l menjadi 10 mg/l.
Kata kunci : Air asam tambang, fly ash, kapur tohor, pH, Fe, Mn, TSS.