Material ZnO@MoO₃ telah dilakukan dengan metode co-presipitasi dengan variasi kalsinasi temperatur masing-masing 300^oC, 400^oC, dan 500^oC.Seluruh sampel dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Ultra Violet-Visible Diffuse Reflectance Spectrocopy (UV-Vis DRS), dan Differensial Thermal Analysis and Thermogravimetric Analyser (DTA/GTA). Dari penelitian, diperoleh hasil XRD bahwa material memiliki struktur kristal fasa ZnO dan h-MoO₃ dengan bentuk kristal yang sama yaitu heksagonal. Ukuran material ZnO@MoO₃ pada kalsinasi masing-masing temperatur 300^oC, 400^oC, dan 500^oC yaitu 31,373 nm; 17,664 nm; dan 31,626 nm. Nilai Eg material ZnO@MoO₃ pada kalsinasi masing-masing temperatur 300^oC, 400^oC, dan 500^oC adalah 3,214 eV; 3,177 eV; dan 3,204 eV. Material ZnO@MoO₃ dengan kalsinasi masing-masing temperatur 400^oC dan 500^oC mengalami fasa oksidasi pada kurva TGA. Pada kurva DTA material ZnO@MoO₃ kalsinasi temperatur 300 ^oC dan 400^oC mengalami proses endotermik pada temperatur sedangkan kalsinasi temperatur 500^oC tidak mengalami proses endotermik dan eksotermik.

Kata kunci: ZnO@MoO₃, co-presipitasi, variasi temperatur kalsinasi