Daging ikan merupakan makanan yang banyak mengandung protein. Teknik pengawetan ikan yang paling sering dilakukan untuk menjaga kualitas kesegaran ikan adalah penggunaan suhu rendah atau pendinginan. Kitosan dan asap cair dapat digunakan sebagai zat pengawet alami yang aman digunakan untuk produk perikanan khususnya ikan. Kitosan merupakan polisakarida rantai lurus yang diperoleh dari hasil deasetilasi kitin yang terdiri atas unit N-asetilglukosamida dan N-glukosamin. Asap cair juga tergolong sebagai bahan pengawet alami yang telah banyak dikaji dan merupakan hasil kondensasi asap hasil pirolisis bahan berlignoselulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh DD kitosan dan konsentrasi asap cair dalam mempertahankan kualitas daging ikan mas yang diawetkan menggunakan kitosan dan asap cair dengan pengemasan vakum selama penyimpanan dingin berdasarkan parameter nilai pH, total volatile base nitrogen (TVB-N), asam lemak bebas (ALB), dan uji mutu organoleptik. Larutan asap cair-kitosan yang digunakan meliputi konsentrasi asap cair: 5%; 10%; dan 15% dan jenis kitosan: kitosan A (bahan baku udang; derajat deasetilasi 97,28%), kitosan B (bahan baku rajungan; derajat deasetilasi 82,87%), kitosan C (bahan baku rajungan; derajat deasetilasi 72,86%). Penentuan kadar air daging ikan menggunakan metode Gravimetri, penentuan nilai pH menggunakan pH meter, penentuan senyawa basa menggunakan metode TVB-N, penentuan kadar ALB menggunakan metode titrasi alkalimetri, dan uji organoleptik meliputi (kenampakan, bau, aroma asap, dan tekstur). Hasil penelitian untuk semua parameter yang diujikan menunjukkan bahwa daging ikan mas yang diberi perlakuan asap cair-kitosan kualitasnya lebih baik selama penyimpanan pada suhu 2±1°C dibandingkan yang tanpa perlakuan. Semakin tinggi konsentrasi asap cair maupun semakin rendah DD kitosan, maka semakin efektif mempertahankan kualitas daging ikan mas.