Besi merupakan logam transisi yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan tiosianat. Adanya nikel bersama logam besi dapat mengganggu analisis besi(III)-tiosianat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh ion Ni²⁺ yang ditambahkan pada analisis besi(III) dengan pengompleks tiosianat secara spektrofotometri. Besi(III) dikomplekskan dengan tiosianat dalam suasana asam, kemudian diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 466 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ion Ni²⁺ mulai mengganggu analisis besi(III)-tiosianat pada konsentrasi 0,5 ppm dengan persen (%)recovery kompleks besi(III)-tiosianat  sebesar 76,35 % dengan relatif standar deviasi (RSD) yang didapat sebesar 3,95 ppt dan koefisien variasi (CV) sebesar 0,395%. Konstanta kestabilan senyawa kompleks (Kc) besi(III)-tiosianat = 3,3  x 10^-4.