Eksfoliasi oksida grafena tereduksi (rGO) yang bersumber dari arang tempurung kelapa, arang cangkang kelapa sawit dan arang kayu alaban telah dilakukan dengan metode eksfoliasi secara mekanik dan kimia. Preparasi sampel rGO dimulai dengan proses karbonisasi pada suhu 400 C° selama 5 jam, dilanjutkan dengan eksfoliasi kimia dengan penambahan H₂SO₄ 0,1 M untuk perbandingan 1:10 dan proses eksfoliasi mekanik menggunakan ultrasonic  cleaner  selama 6 jam.Penelitian ini mengidentifikasi terbentuknya rGO dari fasa XRD, gugus fungsi dari FTIR dan distribusi ukuran partikel dengan PSA. Berdasarkan hasil XRD pada arang tempurung kelapa terbentuk fasa rGO pada sudut puncak 2θ  = 24,2° dan 43,5°,  sudut puncak  pada cangkang kelapa sawit memiliki pola difraksi 2θ  = 24° dan 42,4° dan  arang kayu alaban memiliki pola difraksi pada sudut puncak 2θ  = 22,8° dan 43,5°. Berdasarkan FTIR, Rgo berada pada gugus fungsi gugus fungsi utama material  rGO yaitu C=C. Ikatan O-H dan C-O muncul karena adanya atom oksigen dan hidrogen yang muncul akibat adanya proses oksidasi. Hasil PSA, distribusi ukuran partikel masih cukup besar, secara berurutan rGO dari arang tempurung kelapa, arang cangkang kelapa sawit dan arang kayu alaban memiliki ukuran partikel sebesar 1420 nm, 1000 nm dan 3871 nm.