Lemon (Citrus limon) merupakan salah satu buah yang kaya akan vitamin C atau asam askorbat serta memiliki kandungan antioksidan. Vitamin C dalam lemon merupakan zat antioksidan yang digunakan untuk menetralkan radikal bebas. Komponen lain yang juga berperan sebagai antioksidan pada buah lemon yaitu fenolik. Sifat antioksidan juga ditemukan pada kitosan yang dapat dibuktikan dengan kemampuan larutan kitosan untuk menangkal radikal bebas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui komposisi senyawa volatil pada lemon, nilai pH lemon, kadar total asam lemon, kadar total fenolik lemon, kelarutan kitosan dalam lemon, aktivitas antioksidan lemon dan sinergi kombinasi kitosan-lemon dalam aktivitas antioksidan. Analisis komposisi senyawa volatil pada lemon dilakukan menggunakan instrument GC-MS, uji kadar total fenolik dilakukan menggunakan metode Follin-Ciocalteu, dan uji aktivitas antioksidan dilakukan menggunakan metode DPPH. Hasil analisis komposisi senyawa volatil menggunakan GC-MC terdapat 14 jenis senyawa yang dikelompokkan menjadi 9 golongan. Nilai pH lemon didapatkan sebesar 5,4 dan kadar asam total sebesar 0,14±0,005 M. Kadar total fenolik pada lemon didapatkan sebesar 108,32 ± 1,00 mg GAE/ml. Uji aktivitas antioksidan lemon menunjukkan bahwa nilai IC₅₀ lemon yaitu sebesar 1,64%. Nilai inhibisi lemon dengan konsentrasi 1,74; 1,98; 2,23; 2,47% didapatkan sebesar 52,28; 57,75; 63,85; 68,69%. Sedangkan jika dikombinasikan dengan kitosan konsentrasi 25; 50; 75; 100 ppm, nilai inhibisinya menjadi 55,26; 62,11; 68,85; 72,36%. Hal ini membuktikan adanya sinergi dalam aktivitas antioksidan pada kombinasi kitosan-lemon yang dapat dilihat dari kenaikan nilai inhibisi yang diperoleh.