Pengaruh konsentrasi FeCl3 pada praperlakuan pelepah kelapa sawit secara hidrotermal terhadap produksi gula pereduksi telah diteliti secara sistematis. Praperlakuan secara hidrotermal dilakukan dalam reaktor autoclave dengan teflon pada temperatur 190 oC selama 30 menit dengan variasi konsentrasi FeCl3 0,075; 0,15; dan 0,225 M. Residu hasil praperlakuan secara hidrotermal (disebut sebagai substrat) kemudian dihidrolisis dengan enzim (Cellulase Onozuka RS) dalam penangas air pada temperatur 50 oC selama 48 jam. Jumlah gula pereduksi dianalisis dengan metode DNS menggunakan spektrofotometer    UV-vis. Hasil pengurangan massa substrat, perubahan warna, perubahan pH filtrat, dan analisis gugus fungsi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) mengindikasikan adanya perubahan struktur biomassa pelepah kelapa sawit. Gula pereduksi tertinggi (3,800 g/L glukosa) dari substrat diperoleh ketika konsentrasi 0,225 M digunakan, hasil tersebut lebih tinggi dibandingkan praperlakuan tanpa penambahan FeCl3 (2,673 g/L glukosa).