Tandan kosong sawit (TKS) adalah limbah produksi Crude Palm Oil (CPO), dimana 23% dari tandan buah segar merupakan TKS. Salah satu cara untuk mengurangi limbah tersebut adalah dengan mengubahnya menjadi katalis heterogen tersulfonasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik TKS sebelum dan sesudah sulfonasi (TKS-SO₃H), mengevaluasi pengaruh penambahan hydroxyethylsulfonic acid, menentukan konsentrasi substrate pati dan waktu reaksi optimum pada proses hidrolisis pati tepung kulit singkong serta mengevaluasi reusability dari katalis heterogen tersulfonasi. Tandan kosong sawit dikarbonisasi pada suhu 350 °C selama 1 jam, karbon yang dihasilkan disulfonasi dengan hydroxyethylsulfonic acid dengan penambahan citric acid dan acrylic acid selama 4 jam pada suhu 180 °C dengan proses hidrotermal. Produk yang dihasilkan dicuci dengan metanol 50% dan air kemudian dikeringkan dalam oven pada 80 °C selama 6 jam. Katalis heterogen tersulfonasi yang dihasilkan kemudian diuji kinerjanya melalui proses hidrolisis pati tepung kulit singkong pada suhu 100 °C selama 60 menit. Berdasarkan hasil analisa Scanning Electron Microscopic(SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD) diketahui struktur morfologi TKS berubah dari bentuk berserat menjadi karbon setelah proses karbonisasi, crystalline index dari TKS menurun sekitar 18% dan struktur amorph karbon terbentuk pada 20-30°. Hasil analisis uji kapasitas ion H⁺ terhadap TKS-SO₃H yang disulfonasi dengan 10% hydroxyethylsulfonic acid dan acrylic acid  sebesar 3,569 mmol/g. Analisis X-Ray Fluorescence (XRF) menunjukkan 38% kandungan S pada TKS-SO₃H. Analisis Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) membuktikan gugus -SO₃H, COOH and –OH berhasil terdeposit pada karbon yang ditunjukkan adanya puncak spesifik pada 1180 cm^-1, 1724 cm^-1and 3431 cm^-1. Berdasarkan hasil analisis Thermal Gravimetric Analysis (TGA), dekomposisi TKS-SO₃H terjadi pada 227,9°C untuk gugus sulfonat. Konsentrasi glukosa optimum diperoleh 13,54 mg/mL yang dihasilkan dari reaksi hidrolisis 5% ((b/v)) pati  selama 60 menit. Penggunaan kembali TKS-SO₃H pada 3 kali pengulangan proses hidrolisis menunjukkan kinerja yang baik dengan penurunan 5,95%.

Kata Kunci:hidrolisis, karbonisasi hidrotermal, katalis tersulfonasi, kulit singkong, tandan kosong sawit.