Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat keterampilan berpikir kritis dan keterampilan metakognisi peserta didik SMAN di Kota Banjarmasin dalam pemecahan masalah larutan penyangga. Penelitian ini melibatkan peserta didik kelas XI di 5 sekolah dengan 2 sampel kelas setiap sekolahnya. Keterampilan berpikir kritis dan keterampilan metakognisi diukur secara kuantitatif menggunakan tes essay yang dinilai dengan rubrik keterampilan berpikir kritis dan keterampilan metakognisi. Data yang diperoleh selanjutnya dianalisis secara deskriptif dan dilanjutkan dengan analisis korelasi dilanjutkan dengan analisis regresi untuk menentukan pola hubungan dari keterampilan berpikir kritis dan keterampilan metakognisi. Hasil penelitian Keterampilan berpikir kritis untuk indikator kesimpulan(Inference) adalah 31,09%, untuk indikator interpretasi adalah 14,53% dan untuk indikator eksplanasi adalah  17,51%. Keterampilan metakognisi untuk indikator keterampilan perencanaan adalah 62,14%, untuk indikator keterampilan monitoring adalah 11,90% dan untuk indikator keterampilan evaluasi adalah 50,81%.  Disamping itu, ditemukan bahwa keterampilan metakognisi dan berpikir kritis memiliki hubungan positif dalam pemecahan  masalah materi larutan penyangga dengan nilai korelasi sebesar r = 0,435, p < 0,05 dan memiliki  sumbangan pengaruh (kontribusi)sebesar R² = 0,193, p < 0,05.