Sintesis oksida besi hematit (α-Fe₂O₃) yang berasal dari desa Pemalongan telah dilakukan menggunakan metode presipitasi yang mengolah bijih besi dengan cara direaksikan dengan HCl 37% () dan meneteskan NH₄OH 25% () sebagai agen pengendap. Selanjutnya endapan dikalsinasi pada temperatur 500, 650, dan 800°C selama 2 jam. Tujuan dari penelitian ini untuk memperoleh data ilmiah hasil sintesis yang terdiri dari komposisi kimia, struktur, nilai kristalinitas, ukuran kristal, dan morfologi dari senyawa hasil sintesis. Produk yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan X-ray diffraction (XRD) dan scanning electron microscope (SEM).Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa fasa α-Fe₂O₃ telah terbentuk, di mana suhu kalsinasi 800°C memberikan kemurnian tinggi. Pada suhu ini, α-Fe₂O₃ yang dihasilkan memiliki bentuk geometri trigonal dengan grup ruang R3 c dan parameter sel (Å) a = 5,036340 Å;b = 5,036340 Å dan c = 13,345420 Å. Perhitungan ukuran kristal pada berbagai temperatur kalsinasi 500, 650, dan 800°C berturut-turut yaitu 52,45487 nm; 42,78353 nm; 50,40817 nm yang dihitung menggunakan persamaan Debye Scherrer. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi oksida besi hematit (α-Fe₂O₃) yang terbentuk cenderung teraglomerasi dan mempunyai distribusi butiran yang tidak homogen.