Kayu Gelam berasal dari pohon gelam merupakan spesies yang tumbuh alami di hutan rawa seperti daerah Kalimantan Selatan. Kelimpahannya dapat dimanfaatkan sebagai adsorben dalam proses pemurnian gliserol untuk mendapatkan kemurnian yang lebih tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu dan waktu refluks pada aktivasi arang kayu gelam terhadap kemurnian gliserol. Gliserol kasar terlebih dahulu diasidifikasi dengan penambahan asam fosfat setelah pemanasan pada suhu 70 ?C selama 1 jam. Adsorpsi dilanjutkan menggunakan adsorben kayu gelam yang direfluks pada suhu (60, 70, 80, 90 dan 100 ?C) dan waktu (2, 3 dan 4 jam), kemudian dikalsinasi pada suhu 800?C selama 1 jam. Kondisi optimum adsorben didapatkan pada suhu refluks 70?C selama 2 jam dengan kemampuan daya serap karbon aktif terhadap iodin sebesar 1236 mg/g dan metilen biru 99,928 mg/g. Adsorben selanjutnya dikarakterisasi menggunakan SEM dan FTIR. Gliserol diadsorpsi dan ditentukan kemurniannya dengan konsentrasi adsorben 12% (w/v) pada suhu 60?C selama 75 menit. Kualitas gliserol yang dihasilkan telah memenuhi SNI 06-1564-1989 dengan kadar sebesar 89,787% dengan sisa kadar air 1,005%, kadar abu 2,600% dan densitas 1,227 g/cm³