Kaolin merupakan material yang menarik untuk diteliti karena saat dipanaskan pada suhu dan waktu tertentu hingga strukturnya yang berbentuk kristalin akan berubah menjadi metakaolin yang bersifat amorf. Metakaolin yang disintesis secara geopolimer dewasa ini banyak dimanfatkan untuk pembuatan zeolit, bahan refraktori, keramik dan sebagai material pengganti semen dengan bahan utama yang lebih murah dan ramah lingkungan.penelitian ini bertujuan untuk mengetahui suhu dan waktu tahan optimum untuk kaolin alam asal Tatakan, Kalimantan Selatan dengan menggunakan alat DTA/TGA, FTIR, XRD dan XRF. Berdasarkan data DTA/TGA puncak endotermik terjadi pada suhu 514,5? C maka sampel kaolin akan dikalsinasi pada suhu 650? C, 750 ? C dan 850? C dengan variasi waktu pemanasan 1 jam, 3 jam dan 5 jam. Konversi kaolin menjadi metakaolin dari hasil kurva DTA/TGA juga didukung dengan data hasil FTIR dan XRD sampel kaolin sebelum dan sesudah kalsinasi. Berdasarkan hasil yang ditunjukkan oleh DTA/TGA, FTIR dan XRD maka didapatkan suhu dan waktu optimum untuk kaolin Tatakan pada 750? C pada  3 jam.
 
Keywords: Kaolin, Metakaolin, Tatakan, Analisis Termal