DAS Barito merupakan salah satu DAS terbesar di Kalimantan Selatan yang memiliki peran vital diantaranya sebagai penyedia air, transportasi, dan habitat biota air. Aktivitas manusia seperti urbanisasi, pertanian, tambang, hingga industri berpotensi meningkatkan pencemaran terhadap kualitas air di DAS Barito terutama melalui sedimen dari anak sungai. Total Suspended Solids (TSS) sebagai indikator kualitas air cenderung meningkat secara signifikan selama musim hujan akibat limpasan permukaan dan aktivitas di bagian hulu. Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi konsentrasi TSS menggunakan metode gravimetri yang mengacu pada SNI 06-6989.3-2019 dan debit air menggunakan area velocity method, mengidentifikasi baku mutu dan tingkat pencemaran TSS berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 22 Tahun 2021 dan pendekatan EPA (2003) menggunakan Indeks Pencemaran, serta menganalisis hubungan antara konsentrasi TSS dan debit air menggunakan uji regresi linier melalui Jupyter Notebook dengan bahasa Phyton. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi TSS berkisar antara 20 – 170 mg/L (rata-rata 74 mg/L) dengan konsetrasi TSS tertinggi di Stasiun 6 (170 mg/L) di Muara anak Sungai Tanipah 1 dan terendah di Stasiun 1 (20 mg/L) di Muara anak Sungai Musang. Debit air berkisar antara 0,30 – 1.184,6 m³/s (rata-rata 1.410,7 m³/s), dengan debit air tertinggi di Stasiun 12 (1.184,6 m³/s) di Muara Sungai Barito bagian Hilir dan terendah di Stasiun 10 (0,30 m³/s) di Muara anak Sungai Telan Besar 3. Dari 14 stasiun, 10 stasiun memenuhi baku mutu TSS (≤100 mg/L), sementara 4 stasiun melebihi baku mutu: Stasiun 2 (128 mg/L) di Muara anak Sungai Bakambat 1 dan Stasiun 13 (106 mg/L) di Muara Sungai Barito bagian Tengah yang tergolong Tercemar Ringan (100 – 150 mg/L), Stasiun 6 (170 mg/L) di Muara anak Sungai Tanipah 1 dan Stasiun 11 (165 mg/L) di Muara anak Sungai Telan Besar 4 yang tergolong Tercemar Sedang (150 – 200 mg/L). Hubungan TSS dan debit air menunjukkan korelasi negatif sangat lemah (R = -0,2146) dengan hanya 4,6% variasi TSS yang dijelaskan oleh debit air. Faktor lain seperti sedimentasi, aktivitas antropogenik, pasang surut, dan geomorfologi sungai kemungkinan memiliki pengaruh lebih besar dalam mempengaruhi konsentrasi TSS.