Penelitian ini bertujuan untuk menguji aktivitas kitosan teraktivasi asam galat sebagai agen antioksidan dengan vanilin sebagai antioksidan pendamping dalam meredam radikal bebas DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl). Aktivasi kitosan dilakukan dengan mereaksikan beads kitosan (BK) dengan vanilin (VA) pada suhu ruang selama 24 jam lalu diikuti oleh asam galat (AG) pada suhu ruang selama 24 jam. Selanjutnya, aktivitas antioksidan dari kitosan yang telah diaktivasi diuji menggunakan metode DPPH. Hasil uji aktivitas antioksidan menunjukkan bahwa BK dengan aktivasi kombinasi VA-AG memiliki aktivitas antioksidan tertinggi dengan rata-rata 93,476% melampaui BK sebesar 3,56% , BK teraktivasi VA sebesar 5,424% dan BK teraktivasi AG sebesar 88,375%. Analisis FTIR menunjukkan keberhasilan aktivasi melalui pergeseran gugus hidroksil (−OH) dan amina (N−H), serta munculnya gugus imina (C=N) dan aromatik (C=C) yang sebelumnya tidak terdeteksi pada kitosan tanpa aktivasi. Penelitian ini menunjukkan bahwa kombinasi VA dan AG dapat meningkatkan aktivitas antioksidan kitosan.