Polistirena merupakan polimer linier yang tersusun dari monomer stirena yang memiliki rantai hidrokarbon panjang dengan gugus fenil yang terikat pada salah satu gugus karbon dari setiap monomernya. Dalam penelitian ini, polistirena yang diisolasi dari styrofoam dimodifikasi menjadi komposit dengan memodifikasinnya menjadi polistirena tersulfonasi (PSS) dan selanjutnya dikombinasikan dengan kitosan. Komposit PSS-Kitosan disintesis dengan mereaksikan PSS dan kitosan yang dilarutkan dalam asam asetat 2% dengan rasio PSS dan kitosan yang bervariasi. Karakterisasi dilakukan pada PSS, kitosan dan komposit menggunakan metode Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Hasil FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi yang sama antara PSS dan kitosan pada komposit. Komposit yang disintesis diuji kemampuannya sebagai adsorben metanil yellow. Kajian adsorpsi metanil yellow oleh komposit dilakukan dengan menggunakan pendekatan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich. Berdasarkan pendekatan Langmuir kapasitas adsorpsi yang didapat untuk K 1:1 sebesar 2,428 mg/g; K 1:2 sebesar 0,938 mg/g dan K 2:1 sebesar 3,396 mg/g.