Penelitian ini telah melakukan sintesis arang aktif dengan memanfaatkan limbah kulit kayu gelam dengan metode aktivasi secara kimia menggunakan aktivator H2SO4, H3PO4, dan CaCl2. Arang yang diaktivasi menggunakan CaCl2 telah teruji memberikan daya serap terhadap metilen biru terbaik dengan optimasi konsentrasi pada variasi 4% dan waktu aktivasi selama 3 jam. Karakterisasi arang kulit kayu gelam terhadap kadar volatile matter memberikan nilai yang lebih tinggi dan daya serap metilen biru yang lebih rendah dari standar yang ada. Hasil karakterisasi menggunakan instrumen spektroskopi FTIR-ATR menunjukkan tidak adanya perubahan gugus fungsi antara sebelum dan sesudah proses aktivasi, akan tetapi terjadi penyumbatan terhadap pori arang oleh kadar abu yang melebihi kadar karbon murni yang ditunjukkan pada hasil karakterisasi luas permukaan menggunakan instrumen Surface Area Analyzer (SAA) dengan metode Brunauer Emmett Teller (BET). Kadar abu arang sebelum aktivasi sebesar 1% dan sesudah aktivasi sebesar 3%, sedangkan kadar karbon murni arang sebelum aktivasi sebesar 3% dan sesudah aktivasi sebesar 2%.

Kata kunci: Arang kulit kayu gelam, aktivasi, adsorpsi, karakterisasi.