Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji pengaruh variasi suhu kalsinasi terhadap pembentukan fase, kristalinitas, dan ukuran kristalit oksida tetragonal zirkonia (t-ZrO?) yang diekstraksi dari pasir zirkon asal Katingan, Kalimantan Tengah. Oksida t-ZrO₂ disintesis melalui metode fusi alkali menggunakan agen NaOH, dilanjutkan dengan proses pelindian asam, presipitasi, dan kalsinasi pada suhu 700, 750, serta 800 °C, atmosfer oksigen selama 3 jam. Karakterisasi material diuji menggunakan instrumen XRF dan XRD, yang selanjutnya dianalisis secara mendalam dengan metode Rietveld refinement. Hasil karakterisasi XRF untuk sampel hasil kalsinasi  700 ^oC menunjukkan tingkat kemurnian ZrO? mencapai 93,6%. Analisis XRD mengonfirmasi terbentuknya fase tetragonal metastabil yang dominan pada seluruh variasi suhu. Persentase fase tetragonal tiap sampel pada suhu kalsinasi 700 °C, 750 °C, dan 800 °C masing-masing 90,0%, 86,1%, dan 99,3%, sedangkan derajat kristalinitas masing-masing suhu adalah 37,27%, 52,78%, dan 40,38%. Hasil perhitungan ukuran kristal t-ZrO₂ tiap sampel pada suhu kalsinasi 700 °C, 750 °C, dan 800 °C menggunakan persamaan Debye-Scherrer masing-masing 10,27 nm, 7,34 nm, dan 10,17 nm. Dari data-data ini dapat diindikasikan bahwa suhu kalsinasi memengaruhi secara signifikan struktur kristal dan kristalinitas t-ZrO?.