Penelitian ini bertujuan menganalisis pengaruh waktu kalsinasi terhadap pembentukan fasa oksida tetragonal zirconia (t-ZrO2) dari pasir zirkon (ZrSiO?) Katingan, Kalimantan Tengah melalui metode alkali fusi menggunakan NaOH,pelindian, dan presipitasi. Waktu kalsinasi atmosfir oksigen dilakukan selama 2, 3, dan 4 jam pada suhu 750 °C. Karakterisasi dilakukan menggunakan XRF untuk komposisi kimia serta XRD untuk identifikasi fasa, parameter kisi, ukuran kristalit, dan derajat kristalinitas melalui metode Debye-Scherrer dan metode Rietveld refinement. Hasil XRF untuk sampel hasil sintesis menunjukkan kemurnian oksida ZrO? sebesar 93,6%. Analisis XRD masing-masing sampel menunjukkan dominasi fasa tetragonal dengan persentase tetragonal meningkat dari 78% (2 jam); 86,1% (3 jam); hingga 89,2% (4 jam). Parameter kisi fasa tetragonal berada pada kisaran a ≈ 3,57–3,58 Å dan c ≈ 5,17–5,19 Å, sedangkan fasa kubik memiliki a ≈ 5,03–5,08 Å. Ukuran kristalit masing- masing sampel meningkat dari 5,66 nm (2 jam) menjadi 7,34 nm (3 jam) dan 8,13 nm (4 jam), sedangkan persentase derajat kristalitinitas meningkat dari 49,83% (2 jam) menjadi 52,78% (3 jam) dan 58,15% (4 jam). Dari data data ini dapat diindikasikan secara keseluruhan, waktu kalsinasi berpengaruh signifikan terhadap fasa, struktur kristal, ukuran kristalit, dan kristalitinitas oksida t-ZrO?.